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Matériaux

Polymères : Chimie et Procédés

Compétences et prestations

Synthèse, transformation et mise en forme de matériaux polymères et composites par des procédés d’extrusion réactive ou non

Conception de matières et formulations nouvelles (par polymérisation, greffage, alliages, compoundage de polymères…)

Ingénierie de procédés industriels (passage de procédés discontinus à des procédés continus, optimisation de l’extrusion réactive, scale-up,.)

Domaines d’application : emballage, automobile, alimentaire, pharmaceutique, etc.

Équipements

ELABORATION DES MATERIAUX POLYMERES ET COMPOSITES

Équipements pour expériences à « petite échelle » : de quelques grammes à quelques kilos

• Micro-compounder (DSM Xplore 3/7/15cc) associé à une mini-presse à injecter (12 cm3 shot volume injection moulder), un module d’extrusion de films (Micro Film Device) et un module d’extrusion de fibres (Micro Fiber Spin Device)
• Extrudeuse bi-vis contrarotative conique (Haake, Rheomex CTW 100p)
• Mélangeur interne (Haake, Rheocord 300p) équipé d’une cellule de mesure (Haake, Rheomix R540p).
• Micro-extrudeuse bi-vis modulaire et co-rotative (Process 11, Thermo Electron) d’une capacité de 2kg/h maximum

Équipements pour expériences à « échelle pilote » : jusqu’à une vingtaine de kilos par heure

• Extrudeuse monovis (Scamex, L/D = 28) avec système d’extraction de gaz
• Extrudeuse bi-vis modulaire co-rotative autonettoyante (Thermo Electron, Rheomex PTW24/40-MC OS) fonctionnant avec l’unité RheoDrive 16 OS et équipée avec une filière de jonc et banc de granulation (coupe en tête ou déportée), un ensemble de doseurs pondéraux et gaveur K-TRON pour l’alimentation en granulés, poudres et fibres, une pompe à vide pour l’extraction de composés volatils et une ligne de production de CO2 supercritique.

OUTILS DE CALCUL

• Simulateurs (Modèles de polymérisations en systèmes monophasiques et polyphasiques
• Logiciel Ludovic@ : logiciel 1D / 2D de calcul rapide pour optimiser les procédés d’extrusion bivis et monovis)
• Optimisateurs (Algorithmes génétique, évolutionnaire,..)
• Problèmes multi-objectifs (Algorithmes de domination,..)
• Outils d’aide à la décision (PROMETHEE,..)

Polymères : Caractérisations

Compétences et prestations

Caractérisation structurale

Caractérisation thermo-mécanique

• Courbes contraintes vraie – déformation vraie
• Module de Young, coefficient de Poisson, seuil de fluage, allongement et contrainte à la rupture
• Constantes élastiques, seuils d’endommagement, résistances à la traction et à la flexion, résistance au cisaillement inter-laminaire et limite d’endurance

Comportement rhéologique

Vieillissement, comportement hydrique

Équipements

Analyse et caractérisation des matériaux polymères (thermoplastiques, composites, adhésifs, colles, vernis, peintures,..)

Températures de transition vitreuse, de cristallisation, taux de cristallinité :
• diffusion de calorimétrie différentielle à balayage, classique et modulée
• appareil d’analyse mécanique dynamique, DMA

Stabilité thermique sous atmosphère contrôlée : analyse thermogravimétrique

Comportement thermomécanique :
• Rhéomètres
• Vidéo-traction
• Appareil d’essais chocs
• Mesure de dureté
• Essais de flexion trois points

Essais mécaniques de caractérisations intrinsèques (polymères/Composites) :
• Instrumentation/capteurs: Vidéoextensométrie (mesure et pilotage des essais), corrélation d’images 3D (mesure de champs cinématiques), imagerie InfraRouge (mesure de champs thermiques)
Sollicitations mécaniques:
• Traction-Compression- Fatigue (MTS Hydraulique 25-100kN),
• Traction-Torsion (MTS Bionix 25kN),
• Harmonique (DMA+300N Acoem-Metravib),
• Fluage-Relaxation
• Essais de traction ou de flexion en température
• Sollicitations environnementales : Essais en température (Gamme ambiante +400°C)
• Calcul scientifique pour l’estimation inverse de propriétés matériaux intrinsèques par couplage modèle(s)-métrologie(s)

Comportement hydrique :
Mesure de mouillabilité, goutte sessile ou tensiomètre
Gravimétrie d’adsorption de vapeur d’eau

Vieillissement et conditions contrôlées :
Enceinte climatique
Enceinte de vieillissement de type QUV

Structure chimique
• spectrométrie RMN liquide
• pyrolyseur couplé à la chromatographie en phase gazeuse – spectrométrie de masse

Distribution de masses molaires : chromatographie d’exclusion stérique

Masse molaire moyenne
• viscosimétrie capillaire
• Microtome et microscope optique LEICA

Conformation, dimensions
• diffusion de lumière dynamique
• viscosimétrie capillaire

Comportement rhéologique
• rhéomètres à contrainte ou déformation imposée
• Rhéomètre ARES G2 avec possibilité de couplage avec un analyseur RAMAN pour le suivi in-situ de l’évolution rhéo-cinétique d’une réaction de polymérisation

Étude des propriétés thermiques et viscoélastiques
• Banc d’analyse thermique avec DSC, DMA, ATG

Étude des propriétés mécaniques (traction, flexion, fluage, pelage, cisaillement)
• Machines de traction universelles INSTRON

Mesure des propriétés chocs CHARPY et IZOD
• Mouton pendule INSTRON avec entailleuse semi-automatique

Métaux : traitement de surfaces, assemblage par brasage, caractérisation

Compétences et prestations

Traitement thermique en atmosphères contrôlées

Traitement de surface (anticorrosion, anti-mouillant, tribologie) :

• Cémentation activée en phase gazeuse ou en voie liquide (aluminisation, chromisation, siliciuration)
• Mise au point et caractérisation de précurseurs
• Dispositif d’enduction en voie liquide
• Projection thermique

Assemblage par brasage homogène et hétérogène

Équipements

Traitements thermiques
• A l’air : recuits, revenus, oxydation ou vieillissement jusqu’à 1500°C
• Four sous vide (pilote de dimensions industrielles) : dim. 800 x 800 x 2500 mm3 et charge utile de 3000 kg – Sous vide partiel (600 mbar N2, Ar jusqu’à 1500°C) et sous vide (jusqu’à 1300°C)
• Four à induction 12 kW (brasage, élaboration de composés)

Dépôts de revêtements protecteurs
• Cabine de confinement (manipulation de poudres sèches)
• Mise au point et caractérisation de suspensions (mélangeur3D, rhéomètre, cryo-broyeur,…)
• Dispositif d’enduction en voie liquide (extraction à vitesse contrôlée, pousse-seringue,…)
• Projection thermique

Assemblage par brasage
• Préparation des surfaces
• Développement d’outillages spécifiques
• Alliage d’apport sous forme multiple (feuillard, pâte, poudre, fi l…)
• Traitement thermique sous vide / chauffe par induction

Analyse et expertise
• Observation de sections (découpes, préparations métallographiques, attaques chimiques)
• Microscopie optique (mesures d’épaisseurs, révélation de microstructures)
• Microscopie électronique (imagerie, analyse chimique)
• Diffraction par les rayons X
• Mesure de dureté / microdureté
• Essais de traction
• Analyse thermique (dilatométrie, ATD)